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H — 7500 型透射电镜操作规程
[日期:2008-11-23]  来源:  作者: 
 

一 、 开机

1、准备工作:首先,打开总电源开关;其次,打开 UPS 开关,待初始化完成后按“ ON ”键,打开市电模式;第三,打开循环水装置开关至“ ON ”,并设定冷却温度(一般在 19 — 22 ℃ ),并注意循环水泵出情况是否正常。

2、 主机启动:插入主机开关钥匙,顺时针旋转至“ EVAC ON ”,待机械泵启动后,再将钥匙顺时针转至“ COL ON ”启动计算机,当显示屏提示按“ CTRL ALT DELETE ”时,遵照提示进行,输入密码,确认后打开计算机。

3、 加高压:等主机启动后约 30 分钟,“ EVAC ”指示灯由闪烁变绿并持续 10 分钟后,按“ HV ”按钮,待高压稳定后达到设定电压(一般为 80KV ),然后打开灯丝运行对话框,按“ ON ”接通灯丝电流,加灯丝电压,荧光屏出现亮斑后进行电子束对中调整,并使亮斑均匀发散为止。

二、 电镜观察

1、 装样品:将样品杆水平向外拉出,碰到第一次阻止时稍向顺时针方向旋转,碰到第二次阻止,接着水平向外拉,直到碰到第三次阻止,再逆时针旋转,碰到第四次阻止时,样品外室控制开关指示灯亮,变红色,按下开关至“ OFF ”,待指示灯灭后,水平拔出样品杆。将样品杆头部样品安装槽上的垫片取下,用尖头镊子夹取一个装有切片的铜网放入安装槽内,装上垫片,固定好,仔细检查有无松动现象。然后将样品杆水平插入样品室,待样品外室控制开关指示灯亮时,将开关转向“ ON ”的位置,待指示灯变绿色时,将样品杆沿着上述反方向送入样品室。

2、寻找视野:当样品杆进入样品室时,将亮度调暗,放大倍数调到 700 倍率,按“ LOW/MAG ”,同时按“ IN/OUT ”退出物镜可动光阑,在荧光屏上可以看到铜网象,用左右“ STAGE ”旋钮移动样品,将所要观察的切片移到视野中心,按“ IN/OUT ”将物镜可动光阑退回,按“ ZOOM1 ”进入样品观察状态。

3、 观察操作:在电镜观察过程中要注意左右手的配合,同时将放大倍数、亮度、样品台移动、调焦等一系列动作密切协调,以达到最佳的观察效果;为了精确调整图象的清晰度,可以使用“ SPOT ”荧光屏配合光学显微镜进行精确调焦。

4、 拍照:选定所要拍照的区域,经过精确调焦后,将亮度调到“ PHOTO ”按钮下边的指示灯绿灯亮时,按“ PHOTO ”钮进行拍照(视情况拍全张或半张)。

5、 关机:首先将灯丝电流关闭,再将高压关闭,放大倍数复位( 700 倍),接着将主机电源钥匙向逆时针转一格,先关闭计算机,等计算机关闭后,继续逆时针转一格,关闭主机电源,约等 30 分钟后机械泵完全停止工作,最后关闭循环水装置,切断总电源。

三、紧急处理:

1 、在观察过程中遇到意外情况时,必须停止操作,并通知电镜室负责人,待意外情况排除后得到电镜室负责人同意方能继续观察。

2 、遇到突然停电(安装 UPS 除外),首先将主机电源开关关闭,约等 20 分钟后关闭循环水。

H — 600 型电镜操作规程

1) 开机操作

2) 开循环水电源,水温控制在低于室温约 5 ℃ 。如用自来水,水量尽量开大。

3) 推电源闸刀。恒压器电表指示约 220~230V ,此时度压器输出 92~95V 。

4) 开抽气开关,约半小时绿指示灯亮。若长时间不使用仪器时,有关真空排气操作每星期至少要作一天以上的排气维护。

5) 二只绿指示灯亮后一刻钟方可开控制台电源。这时要确认真空表指针在黑线附近,即真空度达到 10 — 6 Torr 。

6) 加高压电源时,要从低至高进行,当指针稳定后再加高一档,一般常用高压为 75KV 。当真空度及枪室清洁度不理想时,高压会出现打火现象,可加压至 100KV ,再返回 75KV ,反复进行,直至打火消失。

6) 加灯丝电流,束流值为 1.5~2 μ A (靠至定位器)。正常情况下,不必旋动偏压旋钮,此时偏压值正好能使灯丝象饱和。不同的高压有不同的偏压值,要协调灯丝电流、偏压值和荧光屏上灯丝象三者关系。平时经常使用某档高压值时,不必在关机前将偏压值降为 0 。为延长灯丝使用寿命,灯丝象宁欠勿过。

7) 加 C 光栏确保其同心。方法是:光斑正聚焦时,由束手移旋钮( BRIGHT CENTERING )将光斑移至屏中心,散焦时,调节光栏位置使之同心。

四、 加样品。

⑴试样取出

1、 抽出试样保持器到停止点;朝反时针方向转到停止点;再抽出试样保持器到停止点;再朝反时针方向转到停止点。

2、 试样室排气开关设定在“ AIR ”位置。

3、 抽出试样保持器(动作要轻!)。

4、从保持器取下试样。

⑵试样装填

1、 用专用镊子将试样装填在试样保持器上(试样面朝下)。

2、 将试样保持器对准架台的槽沟送入到停止点为止。

3、 把试样室排气开关对在“ EVAC ”位置。

4、 试样保持器指示灯亮,若不把试样保持器设定到定位,则有时指示灯不亮。约等 15 秒后指示灯灭,表示真空良好。

5、 朝顺时针方向转动,并向轴方向将试样保持器送入到停止点。要注意,这时由于真空关系有被吸入的感觉,要双手工作。在停止位置,再一次顺时针方向转动试样保持器,再把它往轴方向送入到停止点。

⑶关机前将试样器抽出到第二个台阶。以防镜筒漏气。

⑷试样的取和装时,必须关闭灯丝电流。

6、在 DIFF 档加物镜光栏。

7、在 20K 倍放大倍率时,用摇摆聚焦调节样品高度(此动作一般可以不做)。

8 、作电压中心调整按“ HV MODVL ”按钮,以 BEAM TITL 旋扭将电压中心调到荧光屏中心上,再按“ HV MODVL ”钮。

9 、调整工作完毕,可进行寻找目标和选择适当放大倍数进行观察。

(1)、 拍摄照片

(2)、 底片预抽泵的开与闭。

⑴在推合稳压电源闸刀后,把底片预抽泵电源开关推向“ EVAC ”。

⑵过二至三分钟后,把阀门打开( OPEN )。机械泵即对底片箱抽气。

⑶关闭时光将阀门闭合( CLOSE ),后将电源开关推向“ AIR ”。

⑷把阀门推向 OPEN 一侧即可对底片箱充气。

一般设定暴光时间为 2~4 秒,用 BRIGHTENESS 按钮调整荧光板上的亮度,使适宜暴光指示灯的绿灯点亮。

把拍摄杆往前拉,则底片自动地被送上定位。暴光完毕后把拍摄杆复到原来位置。

关机操作

1、关灯丝旋钮至 OFF 。

2、关高压,按高压按钮 OFF 即可关闭高压。

3、退出全部光栏及样品杆,等到样品真空红色指示灯灭后,关闭抽气电源。

4、关闭输入电源或关稳压器电源。

5、 半小时后关闭循环水。

四、紧急处理

1、 切断电力输入配电盘开关。

2、 漏水时,立即关闭冷却水入水阀或水泵电源,停止供水。

与维修人员联系。

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